本文目录一览药物的酸碱性如何划分如何测定2，矿物鉴定和研究的化学方法3，矿物药的分析方法有哪些请帮忙给出正确答案和分析谢谢4，矿物硬度有哪些简易测试方法5，矿物成分分析方法6，氧化还原滴定法测定铁矿石中铁含量的方法7，矿石一般怎样分析其……
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1，药物的酸碱性如何划分如何测定
用石蕊溶液滴入药品溶液可以区分酸性则变红，碱性则变蓝。也可以用pH试纸，pH值小于7则显酸性，反之大于7则碱性。
2，矿物鉴定和研究的化学方法
矿物鉴定和研究的化学方法包括简易化学分析和化学全分析:(一)简易化学分析法简易化学分析法，就是以少数几种药品，通过简便的试验操作，能迅速定性地检验出样品(待定矿物)所含的主要化学成分，达到鉴定矿物的目的。常用的有斑点法、显微化学分析法及珠球反应等。(1)斑点法:这一方法是将少量待定矿物的粉末溶于溶剂(水或酸)中，使矿物中的元素呈离子状态，然后加微量试剂于溶液中，根据反应的颜色来确定元素的种类。这一试验可在白瓷板、玻璃板或滤纸上进行。此法对金属硫化物及氧化物的效果较好。现以试黄铁矿中是否含Ni为例，说明斑点法的具体做法。将少许矿粉置玻璃板上，加一滴HNO3并加热蒸干，如此反复几次，以便溶解进行完全，稍冷后加一滴氨水使溶液呈碱性，并用滤纸吸取，再在滤纸上加一滴2%的二甲基乙二醛肟酒精溶液(镍试剂)，若出现粉红色斑点(二甲基乙二醛镍)，表明矿物中确有Ni的存在。因此该矿物应为含镍黄铁矿。(2)显微化学分析法:该法也是先将矿物制成溶液，从中吸取一滴置载玻片上，然后加适当的试剂，在显微镜下观察反应沉淀物的晶形和颜色等特征，即可鉴定出矿物所含的元素。这方法用来区别相似矿物是很有效的，例如呈致密块状的白钨矿(Ca［WO4］)与重晶石(Ba［SO4］)相似，此时只要在前者的溶液中滴一滴1∶3H2SO4，如果出现石膏结晶(无色透明，常有燕尾双晶)，表明要鉴定的矿物为白钨矿而不是重晶石。(3)珠球反应:这是测定变价金属元素的—种灵敏而简易的方法。测定时将固定在玻璃棒上的铂丝之前端弯成一直径约为1mm的小圆圈，然后放入氧化焰中加热。清污后趁热粘上硼砂(或磷盐)，再放入氧化焰中煅烧，如此反复几次，直到硼砂熔成无色透明的小球为止。此时即可将灼热的珠球粘上疑为含某种变价元素的矿物粉末(注意!一定要少)，然后将珠球先后分别送入氧化焰及还原焰中煅烧，使所含元素发生氧化、还原反应，借反应后得到的高价态和低价态离子的颜色来判定为何种元素。例如在氧化焰中珠球为红紫色，放入还原焰中煅烧一段时间后变为无色时，表明所试样品应为含锰矿物，具体矿物的名称可根据其他特征确定之。(二)化学全分析化学全分析包括定性和定量的系统化学分析。进行这一分析时需要较为繁多的设备和标准试剂，需要较纯(98%以上)和较多的样品，需要较高的技术和较长的时间。因此，这一方法是很不经济的，除非在研究矿物新种和亚种的详细成分、组成可变矿物的成分变化规律以及矿床的工业评价时才采用。通常在使用这一方法之前，必须进行光谱分析，得出分析结果以备参考。
3，矿物药的分析方法有哪些请帮忙给出正确答案和分析谢谢
参考答案：矿物药的分析方法主要以化学方法为主，还有热分析法、可见分光光度法、原子吸收分光光度法等。
4，矿物硬度有哪些简易测试方法
你好！利用摩氏硬度计测定矿物硬度的方法很简单。将欲测矿物和硬度计中某一矿物相互刻划，如某一矿物能划动磷灰石（即其硬度大于磷灰石）但又能被正长石所刻划（即其硬度小于正长石），则该矿物的硬度为5到6之间，可写成5～6.不过，经常要与摩氏硬度计的标准矿物进行比较，实际上还不够方便。因此，通常还可用其他工具帮助测定矿物的硬度。如指甲的硬度为2.5，小刀的硬度约为5～5.5.因而可把矿物的硬度粗略地划分为小于指甲（＜2.5），指甲和小刀之间（2.5～5.5）及大于小刀（＞5.5）三级。
5，矿物成分分析方法
矿物化学成分的分析方法有常规化学分析，电子探针分析，原子吸收光谱、激光光谱、X射线荧光光谱，等离子光谱和极谱分析，中子活化分析及等离子质谱分析等。在选择成分分析方法时，应注意检测下限和精密度。检测下限（又称相对灵敏度）指分析方法在某一确定条件下能够可靠地检测出样品中元素的最低含量。显然，检测下限与不同的分析方法或同一分析方法使用不同的分析程序有关。精密度（又称再现性或重现性）指某一样品在相同条件下多次观测，各数据彼此接近的程度。通常用两次分析值（C1和C2）的相对误差来衡量分析数值的精密度。即相对误差RE= ×100%常量元素（含量大于或等于0.1%）分析中，根据要求达到分析相对误差的大小，对分析数据的精密度作如下划分：定量分析：RE＜±5%近似定量分析：RE＜±（5～20）%半定量分析：RE=（20～50）%定性分析：RE＞±100%定量分析要求主要是对常量组分测定而言的，微量组分测定要达到小于±5%的相对误差则比较困难。1.化学分析法化学分析方法是以化学反应定律为基础，对样品的化学组成进行定性和定量的系统分析。由于化学分析通常是在溶液中进行化学反应的分析方法，故又称“湿法分析”。它包括重量法、容量法和比色法。前两者是经典的分析方法，检测下限较高，只适用于常量组分的测定；比色法由于应用了分离、富集技术及高灵敏显色剂，可用于部分微量元素的测定。化学分析法的特点是精度高，但周期长，样品用量较大，不适宜大量样品快速分析。2.电子探针分析法电子探针X射线显微分析仪，简称电子探针（EMPA）。它是通过聚焦得很细的高能量电子束（1μm左右）轰击样品表面，用X射线分光谱仪测量其产生的特征X射线的波长与强度，或用半导体探测器的能量色散方法，对样品上被测的微小区域所含的元素进行定性和定量分析。样品无论是颗粒，还是薄片、光片，都可以进行非破坏性的分析。电子探针的主体由电子光学系统、光学显微镜、X射线分光谱仪和图像显示系统4大部分组成。此外，还配有真空系统、自动记录系统及样品台等（图24-3）。其中测定样品成分的可分为X射线波谱仪和X射线能谱仪，过去电子探针只采用前者，因为它分辨率高，精度高，但速度慢。现代新型电子探针一般两者皆用。能谱分析方法可做多元素的快速定性和定量分析，但精度较前者差。图24-3 电子探针结构示意图电子探针可测量元素的范围为4Be—92U。灵敏度按统计观点估计达十万分之三，实际上，其相对灵敏度接近万分之一至万分之五。一般分析区内某元素的含量达10-14就可感知。测定直径一般最小为1μm，最大为500μm。它不仅能定点作定性或定量分析，还可以作线扫描和面扫描来研究元素的含量和存在形式。线扫描是电子束沿直线方向扫描，测定几种元素在该直线方向上相对浓度的变化（称浓度分布曲线）。面扫描是电子束在样品表面扫描，即可在荧屏上直接观察并拍摄到该元素的种类、分布和含量（照片中白色亮点的稠密程度表示元素的浓度）。目前，电子探针已卓有成效地应用于矿物的成分分析、鉴定和研究等各个方面。值得注意的是，电子探针一个点的分析值只能代表该微区的成分，并不是整个矿物颗粒的成分，更不能用来代表某工作区该矿物的总体成分。因为在矿物中元素的分布是不均一的，不能“以点代面”。对微米级不均匀的矿物，只有采用适当的多点测量，以重现率高的点为依据讨论矿物成分的特征和变化，才能得到较可靠的认识。此外，电子探针对查明混入元素在矿物中存在形式的能力是有限的。它能分析已构成足够大小的矿物相的机械混入物，而对以类质同象混入物形式存在的元素，电子探针是无能为力的。要解决这个问题，必须用综合的手段。应当指出，根据在电子探针面扫描图像上，将分布均匀的混入元素视为类质同象混入物的依据是不够充分的，因为混入元素的均匀分布，并不都是因为呈类质同象形式所引起，还可以由固溶体分解而高度离散所致。而现代电子探针的分辨率（约7.0μm），还不能区分它们，需要用高分辨的透射电镜（分辨率达0.5～1nm，相当于2～3个单位晶胞）、红外光谱分析、X射线结构分析等方法相互配合，才能解决混入元素在矿物中存在的形式问题。电子探针分析法对发现和鉴定新矿物种属起了重要的作用。这是由于电子探针在微区测试方面具有特效，因而对于难以分选的细小矿物进行鉴定和分析提供了有利条件。如对一些细微的铂族元素矿物、细小硫化物、硒化物、碲化物的鉴定都很有成效。电子探针也有它的局限性。例如，它不能直接测定水（H2O，OH）的含量；对Fe只能测定总含量，不能分别测出Fe2+和Fe3+含量等。电子探针分析的样品必须是导电体。若试样为不导电物质，则需将样品置于真空喷涂装置上涂上一薄层导电物质（碳膜或金膜），但这样往往会产生难于避免的分析误差，同时也影响正确寻找预定的分析位置。样品表面必需尽量平坦和光滑，未经磨光的样品最多只能取得定性分析资料，因为样品表面不平，会导致电子激发样品产生的X射线被样品凸起部分所阻挡，所得X射线强度会减低，影响分析的精度。3.光谱类分析法光谱类分析法是应用各种光谱仪检测样品中元素含量的方法。此类分析方法很多，目前我国以使用发射光谱分析（ES）、原子吸收光谱分析（AA）、X射线荧光光谱分析（XRF）和电感耦合等离子发射光谱（ICP）、原子荧光光谱（AF）、极谱（POL）等较为普遍。它们的特点是灵敏、快速、检测下限低、样品用量少。适于检测样品中的微量元素，对含量大于3%者精度不够高。光谱分析的基本原理概括起来是：利用某种试剂或能量（热、电、粒子能等）对样品施加作用使之发生反应，如产生颜色、发光、产生电位或电流或发射粒子等，再用光电池、敏感膜、闪烁计数器等敏感元件接收这些反应讯号，经电路放大、运算，显示成肉眼可见的讯号。感光板、表头、数字显示器、荧光屏或打印机等都是显示输出装置。光谱分析的流程见图24-4。图24-4 光谱分析流程图4.X射线光电子能谱分析法X射线光电子能谱仪由激发源、能量分析器和电子检测器（探测器）三部分组成。其工作原理是：当具有一定能量hv的入射光子与样品中的原子相互作用时，单个光子把全部能量交给原子中某壳层上一个受束缚的电子，这个电子因此获得能量hv。如果hv大于该电子的结合能Eb，该电子就将脱离原来的能级。若还有多余能量可以使电子克服功函数?，电子将从原子中发射出去，成为自由电子。由入射光子与原子作用产生光电子的过程称光电效应。只有固体表面产生的光电子能逸出并被探测到。所以光电子能谱所获得的是固体表面的信息（0.5～5nm）。光电过程存在如下的能量关系：hv=Eb+Ek+Er式中：Er为原子的反冲能；Eb为电子结合能；Ek为发射光电子的动能。Er与X射线源及受激原子的原子序数有关（随原子序数的增大而减小），一般都很小，从而可以忽略不计。Ek可实际测得，hv为X射线的能量，是已知的。因此从上式可算出电子在原子中各能级的结合能（结合能是指一束缚电子从所在能级转移到不受原子核吸引并处于最低能态时所需克服的能量）。光电子能谱就是通过对结合能的计算并研究其变化规律来了解被测样品的元素成分的。X射线光电子能谱仪可用于测定固、液、气体样品除H以外的全部元素，样品用量少（10-8g），灵敏度高达10-18g，相对精度为1%，特别适于做痕量元素的分析，而且一次实验可以完成全部或大部分元素的测定，还可选择不同的X射线源，求得不同电子轨道上的电子结合能，研究化合物的化学键和电荷分布等，还可测定同一种元素的不同种价态的含量。5.电感耦合等离子质谱分析法电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，简称ICP-MS）技术是1980年代发展起来的、将等离子体的高温（8000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描优点相结合而形成的一种新型的元素和同位素分析技术。ICP-MS的工作原理及其分析特性：在 ICP-MS 中，等离子体作为质谱的高温离子源（7000K），样品在通道中进行蒸发、解离、原子化、电离等过程。离子通过样品锥接口和离子传输系统进入高真空的四极快速扫描质谱仪，通过高速顺序扫描分离测定所有离子，扫描元素质量数范围从6到260，并通过高速双通道分离后的离子进行检测，直接测定的浓度范围从10-12到10-6。因此，与传统无机分析技术相比，ICP-MS技术提供了最低的检出限、最宽的可测浓度范围，具有干扰最少、分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定以及可提供精确的同位素信息等分析特性。ICP-MS的谱线简单，检测模式灵活多样，主要应用有：①通过谱线的质荷之比进行定性分析；②通过谱线全扫描测定所有元素的大致浓度范围，即半定量分析，不需要标准溶液，多数元素测定误差小于20%；③用标准溶液校正而进行定量分析，这是在日常分析工作中应用最为广泛的功能；④利用ICP-MS测定同位素比值。在矿物研究方面的应用有：矿物稀土、稀散以及痕量、超痕量元素分析；铂族元素分析；溴、碘等非金属元素的分析；同位素比值分析；激光剥蚀固体微区分析等。6.穆斯堡尔谱穆斯堡尔谱为一种核γ射线共振吸收谱。产生这种效应的约有40多种元素、70多种同位素。目前得到广泛应用的是57Fe和119Sn。图24-5 某透闪石石棉的穆斯堡尔图谱由于地壳中铁的分布相当广泛，很多矿物都含铁，因此铁的穆斯堡尔谱已成为矿物学研究中一个重要课题。应用这种方法可以测定晶体结构中铁的氧化态、配位以及在不同位置上的分布等。图24-5 为某一透闪石石棉的穆斯堡尔谱，图中显示了 Fe2+离子在两种八面体配位位置M1和M2中的分配情况，AA′双峰表示M1位的Fe2+，CC′双峰表示M2位的Fe2+。穆斯堡尔谱技术可鉴定铁、锡矿物种类；确定矿物中铁、锡的氧化态（如 Fe3+，Fe2+含量及比值）、电子组态（如低自旋、高自旋）、配位状态及化学键；确定铁、锡离子的有序度、类质同象置换及含铁、锡矿物的同质多象变体；进而探讨不同温压下矿物的相转变过程。穆斯堡尔技术目前还不太成熟，通常要求低温工作条件，可测的元素种类不多，谱线解释理论也不够完善，但却是矿物学研究中一个很有远景的新技术。
6，氧化还原滴定法测定铁矿石中铁含量的方法
在重铬酸钾法测铁矿石中的铁时，消耗重铬酸钾标准溶液的体积与：铁矿石中铁的含量、称取试样的质量、重铬酸钾标准溶液的浓度这三者都有关系。铁矿石中铁的测定铁是地球上分布最广的金属元素之一，在地壳中的平均含量为5％，在元素丰度表中位于氧、硅和铝之后，居第四位。自然界中已知的铁矿物有300多种，但在当前技术条件下，具有工业利用价值的主要是磁铁矿(Fe3O4含铁72.4％)、赤铁矿(Fe2O3含铁70.0％)、菱铁矿(FeCO3含 铁48.2％)、褐铁矿(Fe2O3·nH2O含铁48％～62.9％)等。铁矿石是钢铁工业的基本原料，可冶炼成生铁、熟铁、铁合金、碳素钢、合金钢、特种钢等。用于高炉炼铁的铁矿石，要求其全铁TFe(全铁含量)≥50％，S≤0.3％，P≤0.25％，Cu≤0.2％，Pb≤0.1％，Zn≤0.1％，Sn≤0.08％，而开采出来的原矿石中铁的品位一般只有20％～40％．通过选矿富集，可将矿石的品位提高到50％～65％。我国每年从国外进口大量商品铁矿石。铁矿石的常规分析是做简项分析，即测定全铁(TFe)、亚铁、可溶铁、硅、硫、磷。钱分析还要测定：氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、砷、钾、钠、钒、铁、铬、镍、钴，铋、银、钡、锶、锂、稀有分散元素。吸附水、化合水、灼烧减量及二氧化碳等。本节着重介绍全铁的测定。
7，矿石一般怎样分析其中的矿物质成分
测矿石的成分，一般是先判断出是什么矿物，然后以分析这种矿物的国标进行化验。判断矿物一般根据硬度、密度和外观。判断出矿物后，就会知道它会含有哪些主要成分。化验一般是先熔矿，然后每种主要成分都有对应的分析化验方法，化验周期一般是2-7天，很麻烦的。还有光谱分析，这个快，但是很贵……希望你满意！！！用X-ray diffraction ，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。具体的百度一下，我曾经帮导师送过样去做这个，得到的是样品里面的矿物成分测矿石的成分，一般是先判断出是什么矿物，然后以分析这种矿物的国标进行化验。判断矿物一般根据硬度、密度和外观。判断出矿物后，就会知道它会含有哪些主要成分。化验一般是先熔矿，然后每种主要成分都有对应的分析化验方法，化验周期一般是2-7天，很麻烦的。还有光谱分析，这个快，但是很贵 希望你满意。你好！用X-ray diffraction ，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。具体的百度一下，我曾经帮导师送过样去做这个，得到的是样品里面的矿物成分希望对你有所帮助，望采纳。
8，如何识别矿物标本
矿物标本鉴定方法：①外表特征鉴定法。凭借铁锤、放大镜、体视显微镜、小刀、瓷板、磁铁等简单工具，辅以盐酸、硼砂、钼酸铵等化学药物试剂，根据矿物的形态、颜色、光泽、透明度、比重、硬度、解理、断口、脆性、磁性、可燃性、味道、可溶性、化学反应等方面的特征，对矿物进行简易的鉴别。②科学仪器鉴定法，包括物相分析法、结构分析法、化学成分分析法和波谱分析法。物相分析是在矿物外表特征鉴定的基础上，比较精确地测定矿物的某些物理性质或晶体结构的某些参数，从而确定出矿物的种名；结构分析则是利用 x射线等高能电磁波在晶体中产生的衍射效应，来研究和确定矿物晶体的内部结构。物相分析和结构分析的内容包括比重的测定、透明矿物光性的测定、不透明矿物光性的测定、电子显微镜分析、x 射线衍射分析、热分析等。化学成分分析法是确定矿物化学组成的方法。常用的有粉末研磨法、斑点试验法、显微化学分析法、染色法、合理分析法(矿石物相分析法)、极谱分析法、光谱分析法、激光显微光谱分析法、原子吸收光谱分析法、x射线荧光光谱分析法、电子探针 x射线显微分析法、中子活化分析法等。波谱分析法，是利用从射频波、微波、红外线、可见光、紫外线直至 x射线、γ射线等整个电磁波谱的发射和吸收效应，对矿物成分和结构进行测定的方法。其常用的技术手段，有红外吸收光谱、核磁共振、电子自旋共振(顺磁共振)、穆斯堡尔效应等，在测定中，视具体矿物而定。每个矿物都有它的特征，充分的了解该矿物的特征是识别矿物的基本。矿物特征反映在它的颜色、结构、硬度、结晶程度、物理特征、条纹、光泽、等等。
9，紫外分光光度法测定药物含量的方法主要有哪两种
紫外--可见分光光度法：是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。操作简单、准确度高、重现性好。波长长（频率小）的光线能量小，波长短（频率大）的光线能量大。分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。 测定法 测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm的石英吸收池，在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸收度，或由仪器在规定波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确，除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内，并以吸光度最大的波长作为测定波长。一般供试品溶液的吸收度读数，以在0.3～0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度会偏低；狭缝宽度的选择，应以减小狭缝宽度时供试品的吸收度不再增大为准，由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸光度后应减去空白读数，或由仪器自动扣除空白读数后再计算含量。当溶液的pH值对测定结果有影响时，应将供试品溶液和对照品溶液的pH值调成一致。 （1） 鉴别和检查 分别按各品种项下的方法进行。 （2） 含量测定 一般有以下几种。标准物质做吸收度的标准曲线，再测样品的吸收度，换算成浓度。有的测透过率。前者是主要的必须乘校正因子。如果不知道吸光系数的情况下，采用对照品法测定，校正因子校正的是对照品的称样量。
10，任务铁矿石中硫的测定
——高温燃烧法碘量法任务描述硫是铁矿石中常见的有害元素，硫含量的高低是评价钢铁质量好坏的重要标志。铁矿石中的硫主要以黄铁矿（FeS2）、磁黄铁矿（FeS1-x）、石膏（CaSO4· 2H2O）、重晶石（BaSO4）等形式存在，冶炼时硫部分被还原进入生铁中，一般要求铁精矿中硫的含量在0.3% 以下，因此铁矿石中硫的测定尤为重要。目前测定硫的方法主要有硫酸钡重量法、高温燃烧中和法、高温燃烧碘量法、红外吸收法和库仑滴定法。本任务旨在通过实际操作训练，学会高温燃烧碘量法测定铁矿石中硫含量，学会管式定碳炉的使用；能真实、规范记录原始记录并按有效数字修约进行结果计算。任务实施一、仪器和试剂准备1.仪器装置及说明（图2-2 ）图2-2 燃烧器装置图（1）高压氧气瓶。（2）减压阀。（3）缓冲瓶：能起贮备氧气的作用，既保证安全又节约氧气。（4）碱性洗气瓶：内盛高锰酸钾-氢氧化钾洗液（称取30g氢氧化钾溶于70mL高锰酸钾饱和溶液中），纯化氧气，以除去氧气中的还原性气体和微量二氧化碳。为防止因气温变化而使溶液倒流，所以在前安装一个安全缓冲瓶。（5）酸性洗气瓶：内盛浓硫酸。（6）干燥塔：下层装无水氯化钙，中间隔以玻璃棉，上层装碱石棉（或碱石灰），底部及顶端均铺以玻璃纤维。（7）除尘管：内装棉花，用以除去氧化物灰尘；为防止火星飞入导致棉花着火，可在朝燃烧管一端装少量石棉。分析过程中应把集蓄过多的粉尘拿出抖掉。（8）燃烧管：普通瓷管和高铝瓷管，耐高温（1200 ± 20℃），规格为23mm×27mm×600 mm。（9）瓷舟：长88mm，宽14mm，深9mm。（10）吸收杯。2.试剂（1）碘标准溶液（0.005mol/L）：称取碘1.3g、碘化钾3.5g溶于100mL水中，稀释至2000mL，摇匀，保存于棕色瓶中备用。用已知含硫量的标准样品按分析步骤进行标定，计算公式如下：岩石矿物分析式中：T为每毫升碘标准溶液相当于硫的量，g/mL；S为标准样品中硫的百分含量，%；V为滴定标准样品消耗碘标准溶液的体积，mL；V0为空白样消耗碘标准溶液的体积，mL；m为称取标准样品质量，g。（2）淀粉溶液（2%）：称取2g淀粉，置于200mL烧杯中，加10mL水使成悬浮液，加入50mL沸水搅拌，再加入30mL饱和硼酸，4～5滴盐酸（1.19g/mL），冷却。稀释至100mL，混匀，冷却沉淀后，取上层清液使用。（3）三氧化钨。（4）盐酸（1＋66）。（5）碘化钾。二、分析步骤称取0.5 g左右试样，置于预先盛有1 g三氧化钨的小皿中，充分混匀。将80mL盐酸（1＋66）、1mL碘化钾（3%）、1mL淀粉（2%）注入吸收器内，用碘标准溶液滴定使吸收液呈浅蓝色（不计读数），将同三氧化钨混匀的试样，移入经高温灼烧过的瓷舟中，将已装有试样的瓷舟送入已升温至1250～1300℃的燃烧炉的中心部位，迅速塞紧橡皮塞，使气体完全导入吸收液中（气流每秒2～3个气泡）。由于引入二氧化硫使溶液蓝色消失，应随时滴加碘标准溶液使溶液保持浅蓝色，继续通气1min，蓝色保持不褪即为终点。每测3～5个样，换一次吸收液。随同试样做试剂空白。三、结果计算岩石矿物分析式中：w（S）为硫的质量分数，%；T为每毫升碘标准溶液相当于硫的量，g/mL；V为滴定试样溶液消耗碘标准溶液的体积，mL；V0为滴定试样空白溶液消耗碘标准溶液的体积，mL；m为称取试样的质量，g。四、质量记录表格填写任务完成后，填写附录一表格3、4、5。任务分析一、高温燃烧法碘量法测定铁矿石中硫的原理试样在通入空气或氧气的高温管式炉中，于1250～1300℃温度下灼烧分解，使全部硫化物和硫酸盐转化为二氧化硫，用水吸收生成亚硫酸，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定。反应方程式如下：SO2＋H2O→H2SO3H2SO3＋I2＋H2O→H2SO4＋2HI硫酸钙和硫酸钡的分解温度分别为1200℃和1500℃。当有硫酸盐存在时，应加入一定量的铜丝或铜粉、二氧化硅、铁粉作助熔剂，以降低其分解温度。二、管式高温定碳炉的操作规程及注意事项（1）接通电源，控温仪表绿灯亮，调节电流旋钮至所需的工作温度，此时温度指针上升。（2）当升温指针上升到与设定温度指示值重合时，则绿灯灭，红灯亮，此时电炉温度已达到所需的工作温度，处于恒温阶段。（3）将所测样品平铺于小瓷舟中，放入燃烧管温度最高处（1200～1300℃），迅速塞紧橡皮塞，使二氧化硫气体白烟完全导入吸收液中，用碘标准液滴定至紫蓝色为终点。（4）拔下橡胶塞，取出瓷舟，关闭电源。（5）气体经洗涤后，一定要经过干燥装置后方能进入炉内，以防炉膛破裂。（6）新换的炉膛在使用前一定要低温烘烤后再升高温度，以防炉膛破裂。三、碘标准溶液的配制注意事项（1）碘易挥发，浓度变化较快，保存时应特别注意要密封，并用棕色瓶保存放置暗处。（2）避免碘液与橡皮接触。（3）配制时碘先和碘化钾溶解，溶解完全后再稀释。实验指南与安全提示试样务必细薄。试样过厚，燃烧不完全，试样也不能过于蓬松，否则燃烧时热量不集中，都将使结果偏低。炉管与吸收杯之间的管路不宜过长，除尘管内的粉尘应经常清扫，以减少吸附对测定的影响。为便于终点的观察，可在吸收杯后安放8W日光灯，中间隔一透明的白纸。硫的燃烧反应一般很难进行完全，即存在一定的系统误差，所以应选择和样品同类型的标准样品标定标准溶液，消除该方法的系统误差。滴定速度要控制适当，当燃烧后有大量二氧化碳进入吸收液，观察到吸收杯上方有较大的二氧化碳白烟时，表明燃烧气体已到了吸收杯，应准备滴定，防止二氧化硫的逸出，造成误差。若已知硫的大概含量，为防止二氧化硫的逸出，在调整好终点色泽后，可先加约90% 的标准滴定溶液。干燥塔中的干燥剂不宜装得太紧，否则通气不畅，干燥塔前的气体压力过大，会使洗气瓶塞被冲开而发生意外。一般试样燃烧5～6min已经足够，有些试样需要增加燃烧时间至10min，或更长一些，以保证硫从试样中完全释放出来。测定硫含量时，一般要进行二次通氧。即在通氧燃烧并滴定至终点后，应停止通氧数分钟，并再次按规定方法通氧，观察吸收杯中的蓝色是否消退，若褪色则要继续滴定至浅蓝色。燃烧过程中产生的各类粉尘，颗粒非常小，表面积巨大，因而会对测定过程中的二氧化硫产生吸附。若以三氧化钼与锡粒共同助熔，可以有效地消除定硫过程中的吸附现象。三氧化钼已被称为反吸附剂。采用“前大氧，后控气”的供氧方式，它既可有效地提高试样的燃烧速度和温度，有利于硫的充分氧化，又可以确保二氧化硫的完全吸收，有利于滴定反应的顺利进行。后控的氧气流量以3 L/min为宜。管式定碳炉刚升温时，应慢慢升温，否则燃烧管易断裂。电炉和控制器使用时均不得超过额定功率，炉温不得超过最高工作温度。拓展提高高频感应炉燃烧红外吸收法1.原理在助熔剂存在下，向高频感应炉内通入氧气流，使试样在高温下燃烧，硫生成二氧化硫气体，由氧气输送进入红外吸收池，仪器可自动测量其对红外能的吸收，然后计算和显示结果。本方法适用于金属或矿石中0.001%～2.00% 硫的测定。2.仪器及试剂高频红外气体分析仪。助熔剂：低碳低硫钨粒、锡粒、纯铁。净化剂和催化剂：无水过氯酸镁、烧碱石棉、玻璃棉，脱脂棉，镀铂硅胶。载气［氧气≥99.5%（V/V）］。陶瓷坩埚：直径为24mm，使用前应在高于1100℃氧气流中灼烧1～1.5h，取出，置于备有烧碱石棉的干燥器内冷却备用。矿石标样：选择硫含量大于被测试样的合格的标准钢样或矿石标样。纯铁标样：选择硫含量约0.002% 的合格的纯铁标样。3.操作步骤（1）准备工作：按上述条件及仪器说明书的要求，通氧送电准备调试仪器待用。（2）稳定仪器。通过燃烧几个与被测试样类似的试料来调整和稳定仪器，让仪器通入氧气循环几次，再将空白调至零。（3）校准仪器：选择合适的硫标准矿石标样（硫含量大于被测试样）。称取适量（通常是0.100～0.200g）标样于已预烧过的坩埚中，加入一定数量的助熔剂，将坩埚放到炉子的支座上并升到燃烧位置，按仪器说明书“自动”校正步骤进行操作，反复操作2～3个标样，通过“自动”校准步骤，直至标准样品中硫的结果稳定在误差范围内为止。（4）空白校正：称取1.000g低硫（约0.002%）标样于已预烧过的坩埚中，加入一定数量的助熔剂，将坩埚放到炉子的支座上并升至燃烧位置，按仪器说明书中“自动”校正空白步骤进行操作，重复操作3～5次，可测出一个重现性较好的平均结果，通过“自动”校正空白的方式，扣除纯铁标样中硫含量后，将测出的空白值储存于计算机内（当试样硫含量大于0.001% 时，空白值应小于0.001%）。空白值确定后，按校准仪器步骤再重复一次矿石标样的测定，测定结果应稳定在误差范围内，再选择一个与被测试样硫含量相当的标样进行复验。（5）试样测定：称取0.100～0.200g试样置于已预烧过的坩埚中，加入与做标准样品和空白时相当的助熔剂（通常为1g纯铁、2g钨粒），将坩埚放到炉子的支座上并升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”分析步骤操作，仪器自动扣除空白值后显示并打印硫的含量。4.注意事项（1）当试样中硫含量大于0.01% 时，不必考虑空白值，“校正空白”步骤可省略。（2）要经常清扫燃烧区，勤换石英管，否则结果不稳。（3）净化气体用的试剂要及时更换。（4）一般的铜、铅、锌矿石试样应加2g钨（或2g钨＋0.2g锡）作助熔剂；对焦炭、石墨等非金属试样应加2g钨和0.5g纯铁作助熔剂；特殊试样应选择合适的助熔剂。
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